GC128色譜分析儀應(yīng)用范圍 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。 環(huán)境保護(hù):大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監(jiān)測(cè)和研究 生物化學(xué):臨床應(yīng)用,病理和毒理研究; 食品發(fā)酵:微生物飲料中微量組分的分析研究; 中西藥物:原料中間體及成品分析; 石油加工:石油化工,石油地質(zhì),油品組成等分析控制和控礦研究; 有機(jī)化學(xué):有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成份研究和生產(chǎn)控制; 衛(wèi)生檢查:勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究; *科學(xué):軍事檢測(cè)控制和研究; 氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣、易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體,只要沸點(diǎn)低于500℃,熱穩(wěn)定性良好,相對(duì)分子質(zhì)量在400以下的物質(zhì)。不適用難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)。 GC128色譜分析儀技術(shù)特點(diǎn): ●氣路采用ECD控制技術(shù)。流量壓力在設(shè)定范圍內(nèi),任意設(shè)置,自動(dòng)調(diào)節(jié)有節(jié)氣功能。 ●高精度的程序生溫控制系統(tǒng),柱箱溫度可控在±0.02℃。 ●具有完善的系統(tǒng)自檢功能和故障自動(dòng)識(shí)別功能。 ●具有系統(tǒng)的自動(dòng)參數(shù)記憶功能,所有參數(shù)都可通過工作站自動(dòng)控制,隨時(shí)調(diào)用儲(chǔ)存分析條件。 ●具有TCD熱絲斷氣自動(dòng)保護(hù)功能 ●具有二十個(gè)外部事件控制功能。 ●具有網(wǎng)絡(luò)化數(shù)據(jù)通訊及遠(yuǎn)程控制。 ●具有各種閥配置解決方案。 ●具有高靈敏度高可靠性的檢測(cè)器。 柱溫箱: ●溫度范圍:室溫加5℃~400℃ ●控制精度:±0.02℃ ●程序升溫:9階/10平臺(tái) ●zui大升溫速率:60℃/min ●單通道算法補(bǔ)償 ●自動(dòng)降溫 進(jìn)樣器: ●zui多可裝載三個(gè)進(jìn)樣器 ●進(jìn)樣器單元:分流/不分流進(jìn)樣器 檢測(cè)器: ●zui多可裝載三個(gè)檢測(cè)器,檢測(cè)器氣體采用PPC控制 ●氫火焰離子化檢測(cè)器:溫度范圍:室溫加7℃~400℃ 檢測(cè)限:≤3×10-12g/s 樣品: C16 ●微型熱導(dǎo)檢測(cè)器(μ-TCD):溫度范圍:室溫加7℃~400℃ 靈敏度:≥10000mV×.ml/mg 樣品: C16 ●電子捕獲檢測(cè)器(ECD):溫度范圍:7℃~350℃ 放射源: 63Ni10~12mci zui小檢測(cè)量:8×10-14g/ml 樣品:г666 ●火焰光度檢測(cè)器(FPD):溫度范圍:室溫加7℃~350℃ 檢測(cè)限:≤3×10-12g/s(P) ≤3×10-11g/s (S) 樣品:甲荃dui硫磷 載氣流量: ●載氣流量控制(EFC)和柱頭壓力控制(EPC) ●壓力設(shè)定范圍:0~100Kpa ●總流量設(shè)定范圍:0~200ml/min(N2) ●助燃?xì)猓?~100ml/min(H2);0~500ml/min(Air) 1)高靈敏火焰離子化檢測(cè)器(Flame ionization detector, FID) 火焰離子化檢測(cè)器是利用氫火焰作電離源,使有機(jī)物電離,產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器,它的工作原理是樣品和載氣經(jīng)過柱子后進(jìn)入FID的氫氣和空氣火焰中,氫氣和空氣焰本身只產(chǎn)生少量的離子,但是當(dāng)有機(jī)化合物燃燒時(shí),產(chǎn)生的離子數(shù)量增加。極化電壓把這些離子吸引到火焰附近的收集極上。產(chǎn)生的電流與燃燒的樣品量成正比。用一個(gè)電流計(jì)檢測(cè)電流并轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào),送到輸出裝置。 目前從國(guó)內(nèi)氣相色譜儀FID的主要技術(shù)指標(biāo)來看比國(guó)外的FID低,它主要體現(xiàn)在該檢測(cè)器的信噪比,收集極的收集效率方面。這二個(gè)因素直接影響到FID的主要指標(biāo)zui小檢測(cè)限(MDL)。*在氣相色譜儀上使用zui多的檢測(cè)器之一是FID,所以用戶在選擇氣相色譜儀時(shí)主要考慮的是該指標(biāo)。這技術(shù)是解決了這問提。 設(shè)計(jì)的目的是提高FID收集極的收集效率,降低信號(hào)噪音,提高靈敏度。a.將點(diǎn)火裝置和高壓分開,優(yōu)點(diǎn)是可降低信號(hào)噪音,裝配可靠性和*性好,用鎳鉻絲取代原先用的鉑金絲點(diǎn)火可大大降低制造成本b.在原來噴嘴的基礎(chǔ)上增大極化極的發(fā)射面積提高信號(hào)收集效率,從而提高靈敏度和降低zui小檢測(cè)限?,F(xiàn)在我們zui小檢測(cè)限MDL可以達(dá)到≤3×10-12g/s,屬國(guó)內(nèi)水平。 程序化氣路控制系統(tǒng)(Programmable Pneumatic Control) 程序化氣路控制系統(tǒng)(PPC)是對(duì)儀器的進(jìn)樣器、檢測(cè)器和輔助器實(shí)現(xiàn)電子的壓力和流量控制,通過使用電子驅(qū)動(dòng)裝置改變流量的阻尼器以達(dá)到調(diào)整壓力和流量,控制單元包含壓力和流量傳感器,提供反饋以實(shí)現(xiàn)壓力和流量的動(dòng)態(tài)顯示。PPC電子控制板根據(jù)實(shí)際的壓力、流量值與設(shè)定值比較來改變阻尼器,以達(dá)到穩(wěn)定、準(zhǔn)確的流量和壓力值。 GC的主微機(jī)控制系統(tǒng)能讀出所有氣路的操作參數(shù),和傳送控制信號(hào)到PPC控制器,PPC控制器從GC主CPU控制系統(tǒng)處接受氣路參數(shù)的設(shè)定值、柱溫和GC的工作狀態(tài)等信息,并返回給GC主CPU控制系統(tǒng)氣路PPC的工作狀態(tài)。 PPC可實(shí)現(xiàn)如下功能: 載氣流量、壓力控制 PPC載氣流量控制器給色譜柱提供一個(gè)恒定的流量,當(dāng)柱箱的溫度變化或使用不同的色譜柱時(shí),控制器增加或減少柱頭的壓力以保持一個(gè)恒定的流量,以取代彈簧或膜片式機(jī)械控制閥件,PPC以電子式讀取或設(shè)定流量,不同于傳統(tǒng)的機(jī)械控制閥件,它能連續(xù)監(jiān)視環(huán)境壓力、腔體壓力和溫度,根據(jù)設(shè)定保持一個(gè)恒定的流量輸出。 檢測(cè)器流量的控制(燃?xì)釮2、助燃?xì)釧IR) 根據(jù)不同的檢測(cè)器結(jié)構(gòu),需配備相應(yīng)的PPC流量控制器。如FID檢測(cè)器,需一路氫氣PPC流量控制器,另一路空氣PPC流量控制器;FPD檢測(cè)器需一路氫氣PPC流量控制器,二路空氣PPC流量控制器。PPC檢測(cè)器流量控制器送一個(gè)設(shè)定的流速給檢測(cè)器,不同于PPC載氣流量控制器,無需考慮后部的氣阻變化,所以它不能應(yīng)用于提供色譜柱的流量,PPC檢測(cè)器流量控制器在氣源壓力變動(dòng)的情況下,能提供一個(gè)恒定的氣流,對(duì)檢測(cè)器溫度的變化能自動(dòng)補(bǔ)償。 流量、壓力傳感器及氣路控制比例閥均采用進(jìn)口器件,每個(gè)PPC是一個(gè)獨(dú)立的單元式組件,內(nèi)有流量壓力傳感器、比例閥、電路及單片機(jī)線路板??偩€出口用于與GC主CPU控制系統(tǒng)通訊,一臺(tái)GC主機(jī)可安裝多個(gè)PPC控制器,不同的主機(jī)配置可提供不同組合的PPC控制器。 2)高靈敏度熱導(dǎo)池檢測(cè)器(μ-TCD)及新型FPD、ECD和NPD 微型熱導(dǎo)池檢測(cè)器(μ-TCD) 本儀器是一種新型的高靈敏度、實(shí)現(xiàn)商品化的小體積TCD檢測(cè)器,*,其中S≥10000mV•ml/mg;池體積約40μl,μ-TCD池結(jié)構(gòu)采用直通式雙熱絲結(jié)構(gòu),本檢測(cè)器的特點(diǎn)是采用直絲配對(duì)、吊裝的新工藝(目前正在申請(qǐng)之中),以摒棄三角形工架熱絲安裝結(jié)構(gòu),達(dá)到大幅減小池體直徑從而減小池體積的目的,另一創(chuàng)新之處是TCD電橋輸出直接接入低噪聲精密放大電路,放大倍數(shù)可多達(dá)32倍。 檢測(cè)器還增加了熱絲保護(hù)裝置,由于氣路系統(tǒng)采用了PPC,可瞬時(shí)檢測(cè)出有無載氣流過TCD的池體,當(dāng)未通載氣或載氣變小時(shí),可自動(dòng)關(guān)閉電源,保護(hù)熱絲免于燒壞。 火焰光度檢測(cè)器(FPD)典型國(guó)外高檔GC的FPD檢測(cè)限Mt S:2×10-11g(s)/s(噻吩中硫);P:2×10-12g(p)/s(磷酸三丁酯)。而全盤自動(dòng)化氣相色譜儀的FPD檢測(cè)限Mt S:3×10-11g(s)/s(jia基dui硫磷中的硫);P:3×10-12g(p)/s(jia基dui硫磷中的磷)。從上看出,主要技術(shù)指標(biāo)都與國(guó)外產(chǎn)品接近。本FPD擬采用雙火焰型結(jié)構(gòu)(DFPD),該結(jié)構(gòu)可克服單火焰型FPD(SFPD)易于滅火、易猝滅、硫的響應(yīng)值與進(jìn)入火焰的硫原子流速經(jīng)常偏離平方關(guān)系、響應(yīng)值與分子結(jié)構(gòu)有關(guān)的缺點(diǎn)。本檢測(cè)器光路系統(tǒng)采用雙通道(S、P可任意選擇一個(gè))。放大器靈敏度選擇、調(diào)零、負(fù)高壓輸出、點(diǎn)火系統(tǒng)均由微機(jī)控制和設(shè)定。本FPD可接毛細(xì)管色譜柱。 電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 典型國(guó)外高檔GC的ECD檢測(cè)限Mt:0.1pg(r-666)。全盤自動(dòng)化氣相色譜儀的ECDzui小檢測(cè)量也為0.1pg,該檢測(cè)器為同軸圓筒形結(jié)構(gòu),采用63Ni 10~12mci放射源,zui高使用溫度為400℃,腔體內(nèi)使用耐高溫密封材料,可長(zhǎng)期在高溫條件下工作,從而有效防止樣品在ECD腔體內(nèi)吸附或凝結(jié),確保了檢測(cè)器的靈敏度,并延長(zhǎng)了檢測(cè)器的壽命。電路控制采用恒流方式,動(dòng)態(tài)范圍可達(dá)104,內(nèi)部由高分辨率、高精度AD實(shí)現(xiàn)信號(hào)轉(zhuǎn)換,數(shù)字量輸出,微機(jī)實(shí)現(xiàn)0.5nA、1nA、2 nA三種模式電流控制選擇和自動(dòng)調(diào)零。 氮磷檢測(cè)器(NPD) 氮磷檢測(cè)器(NPD)是氣相色譜儀的選擇性檢測(cè)器之一,系無火焰的熱離子化檢測(cè)器,對(duì)含氮、磷的有機(jī)化合物有*的響應(yīng)值。本項(xiàng)目設(shè)計(jì)工作主要解決其關(guān)鍵部件——銣珠的選用,選擇使用壽命長(zhǎng)、性能穩(wěn)定且成本低的進(jìn)口銣珠為重點(diǎn),同時(shí)開發(fā)與新型銣珠匹配的電路控制系統(tǒng),以便與銣珠工作條件相吻合。銣珠電流的設(shè)置和自動(dòng)調(diào)零均由微機(jī)控制,其技術(shù)指標(biāo)Dt(N)從GC122(本公司產(chǎn)品)的50pg提升到5pg;Dt(P)從5pg提升到0.5pg,與國(guó)外同類產(chǎn)品水平相當(dāng)。 GC128色譜分析儀 色譜分析儀是一種分離分析儀器,主要用于復(fù)雜的多組分混合物的分離、分析。隨著材料科學(xué)、電子技術(shù)的發(fā)展以及計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷滲透與應(yīng)用,各類色譜儀器在性能、結(jié)構(gòu)和技術(shù)參數(shù)等各方面都有了極大的提高,已成為臨床相關(guān)學(xué)科的實(shí)驗(yàn)室儀器。 色譜分析儀一種是應(yīng)用色譜法分析技術(shù)對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析,及研究物質(zhì)的物理、化學(xué)特性的儀器。 工作原理1. 色譜法。一種物理分離技術(shù),就是利用混合物中各個(gè)組分在互不相溶的兩相(固定相和流動(dòng)相)之間的分配差異,在兩相中進(jìn)行多次平衡,從而達(dá)到對(duì)混合物得到分離的一種方法,幾乎可以分析所有已知物質(zhì),在許多科學(xué)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。色譜法具有很多種類,具體分類如下: 1) 按流動(dòng)相狀態(tài)分類: 色譜類型 | 流動(dòng)相 | 主要分析對(duì)象 | 氣相色譜法 | 氣體 | 揮發(fā)性有機(jī)物 | 液相色譜法 | 液體 | 可以溶于水或者有機(jī)溶劑的各種物質(zhì) | 超臨界流體色譜法 | 超臨界流體 | 各種有機(jī)化合物 | 電色譜法 | 緩沖溶液、電場(chǎng) | 離子各種有機(jī)化合物 |
2) 按固定相的性質(zhì)、形狀分類:柱色譜、紙色譜、薄層色譜等。 3) 按分離過程的物理化學(xué)原理分類:吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜等。 2. 色譜分析技術(shù)。根據(jù)待測(cè)樣品的性質(zhì),選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相、固定相和操作條件,利用色譜儀的分離系統(tǒng)將樣本的各個(gè)組分分離開,然后利用檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)各組分進(jìn)行定性、定量分析。
|